- Asas
- Reaksi
- Prosedur am
- Penyediaan natrium tiosulfat
- Penyediaan penunjuk kanji
- Penyeragaman natrium tiosulfat
- Titrasi Iodometrik
- Permohonan
- Rujukan
The iodometry adalah satu teknik yang secara kuantiti analisis isipadu agen pengoksidaan oleh titratan atau tidak langsung iodin titratan. Ini adalah salah satu titrasi redoks yang paling biasa dalam kimia analisis. Di sini spesies yang paling menarik bukanlah unsur yodium yang betul, I 2 , tetapi anion iodida, I - , yang merupakan agen pengurangan yang baik.
I - dengan adanya agen pengoksidaan yang kuat, bertindak balas dengan cepat, lengkap dan kuantitatif, menghasilkan sejumlah unsur yodium yang setara dengan agen pengoksida atau analit yang dimaksudkan. Oleh itu, dengan titrasi atau titrasi yodium ini dengan titran redoks, biasanya sodium thiosulfate, Na 2 S 2 O 3 , kepekatan analit ditentukan.
Titik akhir semua titrasi atau titrasi iodometrik tanpa penambahan kanji. Sumber: LHcheM melalui Wikipedia.
Gambar atas menunjukkan titik akhir yang diharapkan dapat diperhatikan dalam titrasi iodometrik. Walau bagaimanapun, sukar untuk menentukan kapan untuk menghentikan titrasi. Ini kerana warna coklat menjadi kekuningan, dan ini secara beransur-ansur menjadi tidak berwarna. Itulah sebabnya penunjuk pati digunakan, untuk lebih menonjolkan titik akhir ini.
Iodometri memungkinkan untuk menganalisis beberapa spesies pengoksidaan seperti hidrogen peroksida dari lemak, hipoklorit dari peluntur komersial, atau kation tembaga dalam matriks yang berbeza.
Asas
Tidak seperti iodimetri, iodometri berdasarkan spesies I - , kurang sensitif terhadap tidak seimbang atau mengalami reaksi yang tidak diingini. Masalahnya ialah, walaupun merupakan agen pengurangan yang baik, tidak ada petunjuk yang memberikan titik akhir dengan iodida. Itulah sebabnya unsur yodium tidak ditinggalkan, tetapi tetap menjadi titik utama dalam iodometri.
Iodida ditambahkan secara berlebihan untuk memastikan bahawa ia benar-benar mengurangkan agen pengoksidaan atau analit, yodium unsur asal, yang larut dalam air apabila ia bertindak balas dengan iodida dalam medium:
I 2 + I - → I 3 -
Ini menimbulkan spesies triiodida, I 3 - , yang mengotorkan larutan warna coklat (lihat gambar). Spesies ini bertindak balas dengan cara yang sama seperti I 2 , sehingga ketika penentuan warna hilang, menunjukkan titik akhir titrasi dengan Na 2 S 2 O 3 (sebelah kanan gambar).
I 3 - ini bertajuk bertindak balas sama dengan I 2 , jadi tidak relevan yang mana dari dua spesies tersebut ditulis dalam persamaan kimia; selagi bebannya seimbang. Secara amnya, titik ini menjadi sumber kekeliruan bagi pelajar iodometri kali pertama.
Reaksi
Iodometri bermula dengan pengoksidaan anion iodida, yang diwakili oleh persamaan kimia berikut:
A OX + I - → I 3 -
Di mana A OX adalah spesies pengoksidaan atau analit yang akan diukur. Oleh itu, kepekatannya tidak diketahui. Seterusnya, I 2 yang dihasilkan dinilai atau diberi tajuk:
I 3 - + Pemegang → Produk + I -
Persamaannya tidak seimbang kerana ia hanya bertujuan untuk menunjukkan perubahan yang dialami oleh yodium. Kepekatan I 3 - bersamaan dengan A OX , jadi yang terakhir ditentukan secara tidak langsung.
Titran mesti mempunyai kepekatan yang diketahui dan mengurangkan iodin secara kuantitatif (I 2 atau I 3 - ). Yang paling terkenal ialah sodium thiosulfate, Na 2 S 2 O 3 , yang reaksi titrasinya adalah:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Perhatikan bahawa iodida muncul semula dan tetrathionate anion, S 4 O 6 2–, juga terbentuk . Walau bagaimanapun, Na 2 S 2 O 3 bukan standard utama. Atas sebab ini, ia mesti diseragamkan sebelum titrasi volumetrik. Penyelesaian mereka dinilai menggunakan KIO 3 dan KI, yang saling bertindak balas dalam medium asid:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
Oleh itu, kepekatan ion I 3 - diketahui, jadi ia dititratkan dengan Na 2 S 2 O 3 untuk menyeragamkannya.
Prosedur am
Setiap analit yang ditentukan oleh iodometri mempunyai metodologinya sendiri. Walau bagaimanapun, bahagian ini akan menangani prosedur secara umum untuk melakukan teknik ini. Kuantiti dan isi padu yang diperlukan akan bergantung pada sampel, ketersediaan reagen, pengiraan stoikiometrik, atau asasnya bagaimana kaedah itu dilakukan.
Penyediaan natrium tiosulfat
Secara komersial, garam ini dalam bentuk pentahidratnya, Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O. Air suling yang akan disediakan larutan anda mesti direbus terlebih dahulu, supaya mikroba yang dapat mengoksidakannya dihapuskan.
Begitu juga, bahan pengawet seperti Na 2 CO 3 ditambahkan , sehingga ketika bersentuhan dengan medium berasid, ia akan melepaskan CO 2 , yang mengusir udara dan mencegah oksigen daripada mengganggu dengan mengoksidakan iodida.
Penyediaan penunjuk kanji
Semakin cair kepekatan pati, semakin kurang warna biru gelap yang dihasilkan apabila diselaraskan dengan I 3 - . Oleh kerana itu, sebilangan kecil (kira-kira 2 gram) larut dalam jumlah satu liter air suling mendidih. Larutan diaduk hingga bersih.
Penyeragaman natrium tiosulfat
Setelah Na 2 S 2 O 3 disediakan, ia diseragamkan. Kuantiti KIO 3 yang ditentukan diletakkan dalam termos Erlenmeyer dengan air suling dan lebihan KI ditambahkan. Isi padu HCl 6 M ditambahkan ke dalam labu ini, dan segera ditetrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 .
Titrasi Iodometrik
Untuk menyeragamkan Na 2 S 2 O 3 , atau titran lain, titrasi iodometrik dilakukan. Dalam kes analit, bukannya menambahkan HCl, H 2 SO 4 digunakan . Beberapa analit memerlukan masa untuk mengoksidakan I - . Dalam selang waktu ini, termos ditutup dengan kerajang aluminium atau dibiarkan berdiri dalam kegelapan sehingga cahaya tidak menimbulkan reaksi yang tidak diingini.
Apabila I 3 - dititrasi , larutan coklat secara beransur-ansur akan menjadi kekuningan, titik penunjuk untuk menambahkan beberapa mililiter penunjuk pati. Segera, kompleks pati-yodium biru gelap akan terbentuk. Sekiranya ditambahkan lebih awal, kepekatan tinggi I 3 - akan menurunkan kanji dan indikator tidak akan berfungsi.
Titik akhir sebenar titrasi iodometrik menunjukkan warna biru, walaupun lebih ringan, serupa dengan larutan pati iodin ini. Sumber: Voicu Dragoș
Terus tambahkan Na 2 S 2 O 3 sehingga warna biru tua menjadi terang seperti gambar di atas. Tepat ketika larutan bertukar menjadi warna ungu muda, titrasi dihentikan dan titisan Na 2 S 2 O 3 lain ditambahkan untuk memeriksa momen dan isipadu yang tepat apabila warnanya hilang sepenuhnya.
Permohonan
Titrasi iodometri sering digunakan untuk menentukan hidrogen peroksida yang terdapat dalam produk berlemak; anion hipoklorit dari peluntur komersial; oksigen, ozon, bromin, nitrit, iodat, sebatian arsenik, periodat, dan kandungan sulfur dioksida dalam wain.
Rujukan
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Kimia Analitik Kuantitatif. (edisi kelima.) Dewan Prentice PEARSON.
- Wikipedia. (2020). Iodometri. Dipulihkan dari: en.wikipedia.org
- Profesor SD Brown. (2005). Penyediaan Larutan Natrium Tiosulfat Piawai dan
- Penentuan Hipoklorit dalam Produk Pemutih Komersial. Dipulihkan dari: 1.udel.edu
- Daniele Naviglio. (sf). Iodometri dan Iodimetri. Pembelajaran Web Federica. Dipulihkan dari: federica.unina.it
- Barreiro, L. & Navés, T. (2007). Bahan dan Pembelajaran Bersepadu Bahasa (CLIL) Bahan dalam Kimia dan Bahasa Inggeris: Titrasi Iodometrik. Bahan guru. Dipulihkan dari: diposit.ub.edu