- Apakah analisis gravimetrik?
- -Jenis gravimetri
- Langsung
- Tidak Langsung
- -Penduduk
- Ciri-ciri penting
- Ketulenan tinggi
- Komposisi yang dikenali
- Kestabilan
- Jisim molekul tinggi
- Kelarutan rendah
- Zarah besar
- Kaedah gravimetri
- Kerpasan
- Elektrogravimetri
- Volatilisasi
- Mekanikal atau sederhana
- Termogravimetri
- Permohonan
- Contoh analisis
- Fosfat
- Memimpin
- Kalsium
- Nikel
- Rujukan
The gravimetry adalah cabang utama kimia analisis terdiri daripada beberapa teknik yang asas persamaan adalah pengukuran massa. Massa dapat diukur dengan cara yang tidak terkira banyaknya: secara langsung atau tidak langsung. Untuk mencapai ukuran penting, timbangannya; Gravimetri sinonim dengan jisim dan timbangan.
Terlepas dari rute atau prosedur yang dipilih untuk mendapatkan massa, isyarat atau hasilnya harus selalu menjelaskan kepekatan analit atau spesies yang diminati; jika tidak, gravimetri tidak akan mempunyai nilai analisis. Ini sama dengan menegaskan bahawa pasukan bekerja tanpa pengesan dan masih boleh dipercayai.
Skala lama menimbang sebilangan epal. Sumber: Pxhere.
Gambar di atas menunjukkan skala lama dengan sebilangan epal di piring cekungnya.
Sekiranya jisim epal ditentukan dengan skala ini, kita akan mempunyai jumlah nilai yang sebanding dengan bilangan epal. Sekarang, jika ditimbang secara individu, setiap nilai jisim akan sesuai dengan jumlah zarah setiap epal; protein, lipid, gula, air, kandungan abu, dll.
Pada masa ini tidak ada petunjuk mengenai pendekatan gravimetrik. Tetapi anggap keseimbangannya mungkin sangat spesifik dan selektif, mengabaikan unsur-unsur lain dari epal sambil menimbang hanya yang menarik.
Diselaraskan skala ideal ini, berat apel secara langsung dapat menentukan berapa banyak jisimnya yang sesuai dengan jenis protein atau lemak tertentu; berapa banyak air yang disimpannya, berapa berat semua atom karbonnya, dll. Dengan cara ini, komposisi pemakanan epal akan ditentukan secara gravimetrik.
Malangnya tidak ada skala (sekurang-kurangnya hari ini) yang dapat melakukan ini. Walau bagaimanapun, terdapat teknik khusus yang membolehkan komponen epal dipisahkan secara fizikal atau kimia; dan kemudian, dan akhirnya, timbang secara berasingan dan bina komposisi.
Apakah analisis gravimetrik?
Menjelaskan contoh epal, apabila kepekatan analit ditentukan dengan mengukur jisim kita bercakap tentang analisis gravimetrik. Analisis ini bersifat kuantitatif, kerana ia menjawab persoalan 'berapa banyak?' mengenai analit; tetapi dia tidak menjawabnya dengan mengukur isipadu atau radiasi atau haba, tetapi berjisim.
Dalam kehidupan sebenar, sampel bukan sekadar epal tetapi praktikalnya semua jenis bahan: gas, cecair atau pepejal. Walau bagaimanapun, apa pun keadaan fizikal sampel ini, mestilah mungkin untuk mengekstrak dari mereka jisim atau perbezaannya yang dapat diukur; yang berkadar terus dengan kepekatan analit.
Apabila dikatakan "mengekstrak jisim" dari sampel, itu berarti mendapatkan endapan, yang terdiri dari sebatian yang mengandung analit, itu sendiri.
Kembali ke epal, untuk mengukur komponen dan molekulnya secara gravimetrik adalah perlu untuk mendapatkan endapan bagi masing-masing; endapan untuk air, yang lain untuk protein, dll.
Setelah semua ditimbang (setelah serangkaian teknik analitik dan eksperimen), hasil yang sama akan dicapai dengan hasil keseimbangan ideal.
-Jenis gravimetri
Dalam analisis gravimetrik terdapat dua cara utama untuk menentukan kepekatan analit: secara langsung atau tidak langsung. Klasifikasi ini bersifat global, dan darinya memperoleh kaedah dan teknik khusus yang tidak berkesudahan untuk setiap analit dalam sampel tertentu.
Langsung
Analisis gravimetrik langsung adalah di mana analit diukur dengan pengukuran jisim yang sederhana. Contohnya, jika anda menimbang endapan sebatian AB, dan mengetahui jisim atom A dan B, dan jisim molekul AB, anda boleh mengira jisim A atau B secara berasingan.
Semua analisis yang menghasilkan mendakan dari jisimnya jisim analit dikira adalah gravimetri langsung. Pemisahan komponen epal menjadi endapan yang berbeza adalah contoh analisis jenis ini.
Tidak Langsung
Dalam analisis gravimetrik tidak langsung, perbezaan jisim ditentukan. Di sini penolakan dilakukan, yang mengukur kuantitinya.
Contohnya, jika epal pada timbangan ditimbang terlebih dahulu, dan kemudian dipanaskan hingga kering (tetapi tanpa dibakar), semua air akan menguap; iaitu, epal akan kehilangan semua kandungan kelembapannya. Epal kering ditimbang lagi, dan perbezaan jisimnya sama dengan jisim air; oleh itu, air telah diukur secara gravimetrik.
Sekiranya analisisnya mudah, kaedah hipotetis harus dibuat dengan mana semua air dapat dikurangkan dari epal dan dikristal pada skala yang terpisah untuk menimbang. Jelasnya, kaedah tidak langsung adalah yang paling mudah dan praktikal.
-Penduduk
Mungkin kelihatan mudah pada mulanya untuk mendapatkan endapan, tetapi ia benar-benar melibatkan syarat, proses, penggunaan agen pelindung dan agen pemendapan, dan lain-lain, untuk dapat memisahkannya dari sampel dan ditimbang dalam keadaan sempurna.
Ciri-ciri penting
Endapan mesti memenuhi sebilangan ciri. Sebilangannya adalah:
Ketulenan tinggi
Sekiranya tidak cukup murni, jisim kekotoran akan dianggap sebagai sebahagian daripada jisim analit. Oleh itu, endapan mesti disucikan, baik dengan mencuci, mengkristalisasi, atau dengan teknik lain.
Komposisi yang dikenali
Andaikan endapan dapat mengalami penguraian berikut:
OLS 3 (s) => MO (s) + CO 2 (g)
Kebetulan tidak diketahui berapa banyak MCO 3 (logam karbonat) telah terurai menjadi oksida masing-masing. Oleh itu, komposisi endapan tidak diketahui, kerana boleh menjadi campuran MCO 3 · MO, atau MCO 3 · 3MO, dll. Untuk menyelesaikannya, perlu menjamin penguraian lengkap MCO 3 hingga MO, dengan berat MO sahaja.
Kestabilan
Sekiranya endapan diuraikan oleh sinar ultraviolet, panas, atau bersentuhan dengan udara, komposisinya tidak diketahui lagi; dan itu lagi sebelum keadaan sebelumnya.
Jisim molekul tinggi
Semakin tinggi jisim molekul endapan, semakin senang ditimbang, kerana kuantiti yang lebih kecil diperlukan untuk mencatat bacaan keseimbangan.
Kelarutan rendah
Endapan harus cukup larut untuk disaring tanpa komplikasi besar.
Zarah besar
Walaupun tidak semestinya diperlukan, endapan harus setebal kristal; iaitu ukuran zarahnya mestilah sebesar mungkin. Semakin kecil zarahnya, semakin gelatin dan koloid menjadi, dan oleh itu memerlukan rawatan yang lebih besar: pengeringan (pembuangan pelarut) dan kalsinasi (menjadikan jisimnya tetap).
Kaedah gravimetri
Dalam gravimetri terdapat empat kaedah umum, yang disebutkan di bawah.
Kerpasan
Telah disebutkan di seluruh bahagian, mereka terdiri dari memantapkan analit secara kuantitatif untuk menentukannya. Sampel tersebut dirawat secara fizikal dan kimia sehingga endapannya semurni dan sesuai yang mungkin.
Elektrogravimetri
Dalam kaedah ini, endapan disimpan di permukaan elektrod melalui arus elektrik yang dilalui di dalam sel elektrokimia.
Kaedah ini digunakan secara meluas dalam penentuan logam, kerana ia disimpan, garam atau oksida mereka dan, secara tidak langsung, jisimnya dikira. Elektrod ditimbang terlebih dahulu sebelum bersentuhan dengan larutan di mana sampel telah larut; kemudian, ia ditimbang semula setelah logam itu disimpan di permukaannya.
Volatilisasi
Dalam kaedah penguapan gravimetrik, jisim gas ditentukan. Gas-gas ini berasal dari penguraian atau tindak balas kimia yang dialami oleh sampel, yang secara langsung berkaitan dengan analit.
Kerana ia adalah gas, perlu menggunakan perangkap untuk mengumpulkannya. Perangkap, seperti elektrod, ditimbang sebelum dan sesudahnya, sehingga secara tidak langsung mengira jisim gas yang terkumpul.
Mekanikal atau sederhana
Kaedah gravimetrik ini pada asasnya bersifat fizikal: berdasarkan teknik pemisahan campuran.
Melalui penggunaan saringan, ayakan atau ayakan, pepejal dikumpulkan dari fasa cecair, dan ia ditimbang secara langsung untuk menentukan komposisi pepejal mereka; sebagai contoh, peratusan tanah liat, sisa tinja, plastik, pasir, serangga, dan lain-lain, dalam aliran.
Termogravimetri
Kaedah ini terdiri, tidak seperti yang lain, dalam mencirikan kestabilan terma pepejal atau bahan melalui variasi jisimnya sebagai fungsi suhu. Sampel panas praktikal boleh ditimbang dengan termobalance, dan kehilangan jisimnya dicatat ketika suhu meningkat.
Permohonan
Secara umum, beberapa penggunaan gravimetri dikemukakan, tanpa mengira kaedah dan analisisnya:
-Pisahkan komponen yang berbeza, larut dan tidak larut, bagi sampel.
-Lakukan analisis kuantitatif pada waktu yang lebih pendek apabila tidak diperlukan untuk membina keluk penentukuran; jisim ditentukan dan diketahui sekaligus berapa banyak analit dalam sampel.
-Tidak hanya memisahkan analit, tetapi juga membersihkannya.
-Menentukan peratusan abu dan kelembapan pepejal. Begitu juga, dengan analisis gravimetri tahap kemurniannya dapat diukur (selagi jisim bahan pencemar tidak kurang dari 1 mg).
-Memungkinkan untuk mencirikan pepejal dengan termogram.
-Pengurusan pepejal dan endapan biasanya lebih sederhana daripada isi padu, sehingga memudahkan analisis kuantitatif tertentu.
-Dalam makmal pengajaran, ia digunakan untuk menilai prestasi pelajar dalam teknik kalsinasi, penimbangan, dan dalam penggunaan cawan.
Contoh analisis
Fosfat
Sampel yang dilarutkan dalam medium berair dapat ditentukan untuk fosfatnya, PO 3 3- , dengan tindak balas berikut:
2HgCl 2 (aq) + PO 3 3- (aq) + 3H 2 O (l) ⇌ Hg 2 Cl 2 ( 2 ) + 2H 3 O + (aq) + 2Cl - (aq) + 2PO 4 3- (aq)
Perhatikan bahawa Hg 2 Cl 2 mendakan. Sekiranya Hg 2 Cl 2 ditimbang dan tahi lalatnya dihitung, ia dapat dikira dengan mengikuti stoikiometri tindak balas berapa banyak PO 3 3- yang asalnya ada. Lebihan HgCl 2 ditambahkan ke larutan berair sampel untuk memastikan bahawa semua PO 3 3- bertindak balas untuk membentuk endapan .
Memimpin
Sekiranya, misalnya, mineral yang mengandungi plumbum dicerna dalam medium asid, ion Pb 2+ dapat mendapan sebagai PbO 2 pada elektrod platinum menggunakan teknik elektrogravimetri. Reaksinya adalah:
Pb 2+ (aq) + 4H 2 O (l) ⇌ PbO 2 (s) + H 2 (g) + 2H 3 O + (aq)
Elektrod platinum ditimbang sebelum dan sesudahnya, dan dengan itu jisim PbO 2 ditentukan , dari mana dengan faktor gravimetrik, jisim plumbum dikira.
Kalsium
Kalsium dalam sampel dapat diendapkan dengan menambahkan asid oksalik dan amonia ke dalam larutan berairnya. Dengan cara ini anion oksalat dihasilkan dengan perlahan dan menghasilkan endapan yang lebih baik. Reaksinya adalah:
2NH 3 (aq) + H 2 C 2 O 4 (aq) → 2NH 4 + (aq) + C 2 O 4 2- (aq)
Ca 2+ (aq) + C 2 O 4 2- (aq) → CaC 2 O 4 (s)
Tetapi kalsium oksalat dikalsinasi untuk menghasilkan kalsium oksida, endapan dengan komposisi yang lebih jelas:
CaC 2 O 4 (s) → CaO (CO) (g) + CO 2 (g)
Nikel
Dan akhirnya, kepekatan nikel sampel dapat ditentukan secara gravimetrik dengan menggunakan dimethylglyoxime (DMG): agen pemendapan organik, yang membentuk chelate yang mendakan dan mempunyai warna kemerahan yang khas. DMG dihasilkan di lokasi:
CH 3 COCOCH 3 (aq) + 2NH 2 OH (aq) → DMG (aq) + 2H 2 O (l)
2DMG (aq) + Ni 2+ (aq) → Ni (DMG) 2 ( 2 ) + 2H +
Ni (DMG) 2 ditimbang dan pengiraan stoikiometrik menentukan berapa banyak nikel yang terdapat di dalam sampel.
Rujukan
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Kimia Analitik Kuantitatif (edisi kelima). Dewan Prentice PEARSON.
- Harvey D. (23 April 2019). Gambaran Keseluruhan Kaedah Gravimetrik. LibreTexts Kimia. Dipulihkan dari: chem.libretexts.org
- Bab 12: Kaedah Analisis Gravimetrik. . Dipulihkan dari: web.iyte.edu.tr
- Claude Yoder. (2019). Analisis Gravimetrik. Dipulihkan dari: wiredchemist.com
- Analisis gravimetrik. Dipulihkan dari: chem.tamu.edu
- Helmenstine, Anne Marie, Ph.D. (19 Februari 2019). Definisi Analisis Gravimetrik. Dipulihkan dari: thinkco.com
- Siti Maznah Kabeb. (sf). Kimia Analitik: Analisis Gravimetrik. [PDF. Dipulihkan dari: ocw.ump.edu.my
- Singh N. (2012). Kaedah gravimetri baru yang kasar, tepat dan tepat untuk penentuan emas: alternatif untuk kaedah uji api. SpringerPlus, 1, 14. doi: 10.1186 / 2193-1801-1-14.